Теория ректификации спирта и принцип работы ректификационной колонны. Как выполнить ректификацию самогона самостоятельно? Отбор спирта

Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!

После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).

Выдержка из Федерального закона РФ:

«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».

Самогоноварение в других странах:

В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.

В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.

Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».

*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.

Ректификация - получение спирта 96% Отличие ректификации и дистилляции. Получение спиртов возможно двумя основными способами – дистилляцией (простая перегонка) и ректификацией . Первый из них достаточно прост. Перебродившее сырье или готовое вино заливается в куб и нагревается до температуры испарения. Выделяющиеся пары поступают в охладитель и под воздействием разницы температур преобразуются в жидкость. Так получается спирт-сырец крепостью 40-50 градусов. Этот продукт недостаточно отделен от примесей, он нуждается в дальнейшей очистке и в дополнительном облагораживании. Зачастую вместо настаивания и выдержки дистиллят перегоняют повторно – это повышает его градус. Если же на выходе нужно получить спирт очень высокой очистки и крепости, прибегают ко второму способу – процессу ректификации . Со стороны кажется, что он ничем не отличается от дистилляции. На самом деле это не так. Высокая очистка спирта-сырца происходит в ректификационных колоннах , состоящих из царги, насадки-дефлегматора и охладителя. Нагретое сырье выделяет пар, который перемещается в царге и взаимодействует с жидкой флегмой, покрывающей стенки трубы. Часть паров оседает в дефлегматоре и конденсируется в капли спирта, остальное возвращается в царгу. Примерно так и выглядит ректификация – разложение жидкости на тяжелые и легкие фракции, в результате которой исходное сырье максимально очищается от вредных примесей, взвесей, сивушных масел. Спирт-ректификат отличается особой крепостью. Он содержит до 96% алкоголя, широко используется в технических, медицинских целях, для приготовления травяных бальзамов и горьких настоек. Как видите, принципиальное отличие дистилляции спирта от ректификации , заключается не только в самой технологии перегонки, но и в качестве конечного продукта. Особенности ректификации. Мы поговорили о получении спиртов дистилляцией и ректификацией, рассмотрели

общую технологическую схему основных процессов самогоноварения. С помощью полученных знаний вы сможете определиться с выбором оборудования для перегонки в зависимости от того, какой продукт планируете получать на выходе. Так, для напитков на основе виноградного и фруктового сока со жмыхом, прекрасно подойдет классический дистиллятор . Ну, а высокоградусный спирт – это, как говорится, уже совсем другая история. Перегонять его нужно в

ректификационных колоннах . Кстати, часть самогонных аппаратов, относящихся к универсальному типу, оборудована атмосферным штуцером. С помощью установки дополнительной царги они могут быть модернизированы в колонну для ректификации. Это удобно для тех, кто хочет попробовать себя во всех сферах производства алкоголя. К одной из хитростей процесса ректификации спирта относится использование готового дистиллята вместо браги. Это позволяет избегать лишних хлопот. Брага дает много пены, а дистиллят – нет. Поэтому перегонка спирта-сырца, прошедшего основную первичную очистку, позволяет избежать непоправимых повреждений царги. Другой особенностью ректификации спирта является использование длинных царг (одной или нескольких небольших) и наполнение их специальными насадками. Объясняется это довольно просто. Высокая царга дает лучшее качество очистки спирта (значения пропорциональны: чем больше длина, тем чище ректификат). А использование наполнителя ускоряет массообменные процессы, происходящие внутри колонны, способствует быстрому и более эффективному разделению жидкости на многокомпонентные фракции. Выбирайте только проверенные, надежные насадки – это поможет избежать такого неприятного явления, как «захлебывание» колонны и позволит минимизировать потери при ректификации спирта. Наконец, отдельно нужно поговорить об атмосферном штуцере , наличие которого дает самогонному аппарату возможность работать в обоих режимах производства алкоголя, и о давлении в колонне. Для этого мы еще раз вернемся к технологии и вспомним, как производится ректификации спирта. Зависимость работы колонны от атмосферного давления. При закрытом атмосферном штуцере

самогонный аппарат работает в режиме дистилляции , а при открытом – как ректификационная колонна. Когда сырье нагревается до нужной температуры и начинает кипеть, штуцер отбора закрывают и оставляют конструкцию некоторое время работать саму на себя. Образующиеся при этом спиртовые пары «блуждают» внутри колонны, за счет чего повышается ее флегмовое число и степень очистки от примесей. Затем штуцер отбора открывают, и начинается непосредственная ректификация спирта. Все это время внутри колонны держатся достаточно высокие

показатели температуры и давления. Чтобы избежать перегрева аппарата и поддерживать его взаимосвязь с внешней средой, атмосферный штуцер на протяжении всего процесса остается открытым. Это позволяет также регулировать рабочее давление внутри ректификационной колонны. За счет атмосферного штуцера аппарат имеет постоянную связь с атмосферой. Поэтому атмосферное давление неизбежно влияет на процессы, происходящие в колонне. При его падении уменьшается плотность спиртовых паров, а их расход увеличивается. За счет этого возрастает скорость прохождения пара по царге. А в случае превышения максимально допустимого значения происходит «захлебывание» колонны. Если же атмосферное давление возрастает, скорость движения паров уменьшается, а деление вещества на фракции замедляется. Это можно исправить, повысив флегмовое число указанным ранее способом. Современные ректификационные колонны стараются максимально стабилизировать, сделать их работу независящей от внешних факторов. Однако полностью исключать этот фактор нельзя. Поэтому в некоторых руководствах по-прежнему не рекомендуют производить ректификацию в дни, когда ожидается резкое понижение атмосферного давления. Учитывайте это, планируя перегонку. Не стоит забывать и о давлении в ректификационной колонне. В дефлегматоре оно уравновешивается открытым штуцером и равно атмосферному. А в царге давление образуется за счет движения и взаимодействия паров с флегмой. Величина перепада этих показателей не должна превышать установленное производителем максимальное значение. Для измерения давления в ректификационной колонне предусмотрена специальная манометрическая трубка.

Если Вы работаете с электронным компаратором температур, то можно более точно определить момент окончания стабилизации колонны по разности температур.

В) Отбор головных фракций.

Отбор головных фракций необходимо проводить как можно медленнее (с большим флегмовым числом). Медленный отбор не «размазывает» фракцию по колонне и не захватывает с собой следующие за ней фракции. Ввиду малого количества, но большого разнообразия веществ в головной фракции, эта часть дистиллята фактически является одним большим переходным участком (β на рис.7) от множества головных примесей к чистому СР.

Для правильной организации отбора на этом сложном периоде ректификации можно рекомендовать следующий подход, состоящий в разбивке этапа «В » , на следующие друг за другом три равных по времени промежутка (абсолютные величины времени и отбора указаны для примера условной РУМ-1).

Промежуток Длительность Отбор

«В» % мин % мл/ч мл/мин

начальный 33 7 10%Еном 100 1,66

средний 33 7 30%Еном 300 5

переходной 33 7 50%Еном 500 8,3

Такая схема организации отбора головных фракций гарантирует Вам:

Полное выделение головных фракций из куба, и их полное отсутствие в следующей за ними пищевой фракции СР;

Минимальный объем головной фракции и отсутствие в ней пищевой фракции СР;

Подход к основной фракции СР с малой 50% - ой производительностью.

Этот период завершается достижением температуры, на 0,1-0.05˚С меньшей tс . Условно считается, что количество легкокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое понижение температуры кипения СР, соответствует допустимым пищевым нормам.

На практике самым точным прибором для принятия решения об окончании периода отбора головных фракций и начала отбора пищевого СР является обычный «человеческий нос».

Контроль получаемого дистиллята по запаху проводят следующим образом:

- накапайте несколько капель отбираемого дистиллята на ладонь;

- разотрите эту лужицу по всей поверхности ладони;

- поднесите ладонь к лицу и вдохните носом испарившийся с ладони дистиллят.

Такой мгновенный и достаточно точный анализ всегда будет Вам некоторым подспорьем при ректификации спирта.

Общее количество головных фракций, полученных за этот период, составляет 1...3% от ожидаемого количества спирта и зависит от качества исходного сырья. СЛЕДУЕТ ПОМНИТЬ!, что полученный при отгонке головных фракций дистиллят не является пищевым продуктом, так как состоит, в основном, из эфиров, ацетонов , альдегидов и других ядовитых веществ, и может быть использован ТОЛЬКО для технических нужд, например, в качестве растворителя.

Г) Отбор фракции пищевого спирта.

Установим новую, чистую и большую по объему приемную емкость. Увеличим отбор до Еном (для условной РУМ-1 это 1л/ч=16,6мл/мин), который сохранится до конца всего процесса ректификации. Проверим этот отбор с помощью секундомера и мерного цилиндра. Через 5-10мин проконтролируем показания термометра. Если все было сделано правильно, то показания термометра не изменятся. Причем эта температура останется неизменной в течение всего периода отбора пищевой фракции.

Получаемый с этого момента СР является высококачественным пищевым продуктом. Однако, его состав (неотличимый многими даже по запаху) постепенно меняется и может быть разделен на три части:

Первые 5% общего объёма СР еще будут содержать в себе следы головных фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл);

Центральная часть - порядка 80% общего объёма СР будут абсолютно чистыми (для условной РУМ-1 это ≈3360мл);

И 5% общего объёма СР перед окончанием этого режима начнут приобретать следы хвостовых фракций (для условной РУМ-1 это ≈200мл).

При получении центральной части СР можно подобрать максимальный отбор Еmax (флегмовое число близко к V=2,5 ). Значение Еmax в основном зависит от качества перерабатываемого СС, поэтому требуется его уточнение при каждой ректификации. Однако, поиск и уточнение его можно рекомендовать только после полного освоения процесса ректификации по данной инструкции. Для нахождения Еmax необходимо пользоваться вторым вариантом правила отбора.

Но помните - чем меньше отбор тем выше качество!.

На этом режиме ректификации не требуется постоянного присутствия около аппарата, а приемные емкости заменяются по мере их наполнения.

Такой прием позволяет в случае, если будет упущен момент повышения температуры (поступление СР с большей концентрацией тяжелых спиртов и сивушных масел), не допустить попадания «плохого» спирта в «хороший».

Отбор СР завершается при достижении температуры на 0,1…0,05˚С выше температуры tс . Условно считается, что количество тяжелокипящих примесей, находящихся в этот момент в СР и вызывающих такое повышение температуры кипения, соответствует допустимым пищевым нормам.

Приближение и окончание этого момента можно "предугадать" по уже произведенному количеству СР (для условной РУМ-1 это ≈3760мл) или по запаху его последней порции.

Д) Отбор хвостовых фракций (остатка).

Заменяем приемную емкость или оставляем промежуточную (в которую уже упущен «хвост»). Настройку колонны не изменяем – мощность Wт ; отбор Еном.

Процесс отбора остатка завершается при достижении уровня температуры порядка 82...85˚С, или прекращается по контролю запаха.

ВНИМАНИЕ! Отобранный остаток содержит еще достаточное количество этилового спирта. Его можно считать особым СС с большим содержанием примесей сивушных масел и тяжелых спиртов. Он также как и СС не является пищевым продуктом, поэтому применять его для пищевых целей категорически запрещается. Полученный остаток можно повторно переработать с новой порцией СС. Или, что более предпочтительно, произвести его ректификацию отдельно, предварительно накопив 10…20 остатков (не менее 30% объема испарительной емкости).

5.4. Повторная ректификация.

Повторная ректификация проводится только в следующих случаях:

а) есть необходимость получить спирты типа "Экстра" и "Люкс" с наименьшим содержанием примесей из очень плохого исходного сырья;

б) неудовлетворительное качество СР, полученного при первой ректификации (причины: несоблюдение рекомендаций данной инструкции в процессе обучения).

Для проведения повторной ректификации необходимо весь пищевой СР (а в случае его очень низкого качества только его центральную часть), предварительно разбавив водой до концентрации 40-45%, залить в хорошо вымытую испарительную емкость и повторить ректификацию как указано в разделе 5.

Примечание к разделу 5

Наверно Вы обратили внимание, что крепость СС, используемого для проведения процесса ректификации, рекомендована в пределах 35-45%. Именно при этой концентрации СС обеспечивается наивысшее качество получаемого СР.

Не увеличивайте эту концентрацию!

Указанная крепость СС может быть достигнута и при обычной (прямой) перегонке бражки на простейших перегонных аппаратах. Таким образом, если у Вас уже имеется такое устройство, то очень удобно использовать РУМ только для ректификации, а СС получать на Вашем аппарате. Это существенно повысит их совместную производительность, не уменьшив качество конечного продукта .

6. Химическая обработка бражки и спирта-сырца.

А) химическая обработка бражки.

При соблюдении технологии приготовления бражки сусло постепенно увеличивает свою кислотность в процессе брожения - и это нормально. В этом случае не требуется какая-либо химическая обработка.

Иногда кислотность бражки может повыситься сверх нормы. Это может произойти в силу разнообразных причин, связанных с нарушением технологии:

Не была проведена стерилизация сусла, и процесс брожения «захватили» дикие дрожжи;

По случайности резко понизилась температура в помещении, и бражка остыла и «остановилась» и ее брожение перешло в уксусное.

В таких случаях перед перегонкой рекомендуется искусственно понизить кислотность с помощью щелочей. Если такую обработку не провести, то в процессе нагревания в бражке резко усиливаются химические реакции, которые могут стать (а могут и не стать) причиной образования новых сопутствующих примесей, влияющих на чистоту СР.

Б) химическая обработка спирта-сырца.

Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.

Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Мы можем дать только общие рекомендации, изложенные в наших инструкциях.

ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ – лучше соблюдать предыдущую технологию, чем «увлекаться» химической обработкой.

Основная задача этой обработки - нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.

Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.

В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем количестве) и оставляют для осветления на 8…12 часов. Затем СС фильтруют и проводят ректификацию.

7. Проверка качества спирта.

Проверка качества спирта включает следующие испытания:

Определение цвета и прозрачности.

В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100-150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.

Определение запаха и вкуса.

Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.

Определение содержания этилового спирта (крепости).

Концентрацию спирта определяют обязательно при 20˚С спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100% или денсиметром N16 0,76-0,82).

Проба на чистоту.

10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70мл и быстро прибавляют в 3…4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.

Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.

Проба на окисляемость.

Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15˚С, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.

При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.

Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.

Определение содержания фурфурола.

В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.

Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.

Самогоноварение считается одним из самых популярных занятий, которым занимаются в домашних условиях. Сегодня человек, желающий практиковать винокурение, может приобрести любую модель самогонного аппарата, благодаря которому можно осуществлять полный цикл изготовление алкоголя. Любой алкоголь изготавливается из спиртосодержащего сырья, и в домашних условиях таким сырьем считается брага, которая состоит из дрожжей, сахара и воды. Из браги под воздействием разных температур кипения испаряются ее компоненты, одним из которых является спирт-сырец, но и на этом процесс перегонки самогона не заканчивается. Очистка и ректификация самогона в домашних условиях позволяет не только очистить алкоголь от остатков вредных примесей, но и улучшить его вкус и запах. Как же выполняют ректификацию и что это такое?

Фракции: что это?

При перегонке браги через самогонный аппарат можно получить спирт-сырец, или первач, как его еще называют. Есть люди, которые считают первач самым настоящим алкоголем, однако употребление такого напитка может привести к тяжелому отравлению у человека. Спирт-сырец, кроме этила, содержит в себе ядовитые вещества: уксусную кислоту, муравьиную кислоту, альдегиды, метиловый спирт и различные эфиры.

Ректификация самогона

Что касается фракций, то спирт-сырец состоит из таких составляющих, как «головы», «тело» и «хвосты». «Головы», представляющие собой 10% объема спирта, характеризуются наиболее низкой среди остальных фракций температурой кипения, благодаря чему от них возможно избавиться на начальном этапе перегонки. Альдегиды, ядовитые эфиры и метиловый спирт в совокупности и представляют собой «головы». При попадании в организм человека эти компоненты провоцируют симптомы крайне тяжелого отравления, что может закончиться даже смертью человека. Поэтому при перегонке самогона от такой фракции, как «головы» необходимо избавиться в первую очередь. При желании «головы» можно использовать для дезинфекции поверхностей, но следует учесть, что эта фракция спирта имеет резкий неприятный запах.

«Телом» называют ту фракцию спирта-сырца, которая и является самогоном, а если точнее, этиловым спиртом. «Тело» составляет как минимум 80% самогона. Полученный этиловый спирт можно употреблять в чистом виде или же облагораживать его различными методами, к примеру, окрашиванием, ароматизацией, выдержкой и т. д.

«Хвостами» называют фракцию, состоящую из сивушных масел. Сивушные масла характеризуются высокой температурой кипения, превышающей 85 градусов. Они представлены совокупностью таких компонентов, как изобутиловый, изоамиловый спирт, фурфурол и жирные кислоты. Почему при перегонке самогона необходимо избавиться от сивушных масел? Все дело в том, что они портят вкус и запах самогона, а также при попадании в организм человека вызывают сильное похмелье.

Сивушные масла придают алкоголю неприятный запах, а употребление спиртного, содержащего такие компоненты, приводит к тяжелому похмелью. Однако есть напитки, которые без сивухи полностью лишаются своего уникального вкуса и аромата, речь идет о бурбоне и коньяке.

Как ректифицировать самогон?

Самогон - это сложный, с точки зрения химии, продукт, поскольку он состоит из большого количества различных примесей, имеющих разную температуру кипения. Самую низкую по сравнению с другими компонентами температуру кипения имеет уксусный альдегид, который закипает при температуре 21 градус и начинает испаряться. Температура кипения муравьиноэтилового спирта как составляющей спирта-сырца составляет 54 градуса, уксуснометилового эфира - 57,1 градуса, метилового спирта - 64 градуса и т. д. При температуре 78,3 градуса Цельсия закипает этиловый спирт, и этот процесс продолжается до тех пор, пока температура не достигнет 85 градусов. При превышении этого показателя происходит испарение муравьиной кислоты, фурфола и эфиров.

Перед тем как приступить к ректификации, следует учесть, что крепость спирта-сырца составляет не менее 80 градусов, что является слишком высоким для выполнения ректификации показателем. Поэтому перед тем как приступить к ректификации, спирт-сырец следует разбавить чистой водой так, чтобы его крепость снизилась вдвое. Также важно не забыть об очистке самогона. Очистка представляет собой удаление из спирта-сырца веществ, которые придают ему неприятный запах и вкус. Очистка самогона может осуществляться с помощью угля, марганцовки, молока, яичного белка и других продуктов, которые способствуют выпадению сивушных масел и других примесей в осадок.

Ректификация дистиллята состоит из нескольких этапов. Первым из них считается выгонка ядовитых примесей - «голов». Начинать ректификацию следует на интенсивном огне, но как только температура повысится до 60 градусов, пламя следует ослабить и постепенно доводить до более высокой температуры. Как только температура будет подниматься с 60 до 75 градусов, на этом этапе начнется выгонка «голов». Ненужные примеси будут оседать в сухопарнике самогонного аппарата. После отгонки «голов» сухопарник и трубки, соединяющие его с аппаратом, нужно будет тщательно промыть.

Выгонка «тела» - это самый важный этап ректификации, ведь во время его проведения получается сердцевина спирта-сырца. Перегонка тела осуществляется на интенсивном огне, который следует начинать убавлять, как только он начнет приближаться к 85 градусам. Если температура спирта резко возрастет, то это приведет к его смешиванию с сивушными маслами, которые потом будет достаточно затруднительно отделить. Поэтому при нагревании спирта-сырца следует тщательно следить за температурой нагревания.

Этап ректификации, на котором убираются «хвосты», позволит избавить будущий напиток от резкого неприятного запаха и вкуса. Также наличие большого количества сивушных масел в самогоне приводит к возникновению его мутности. Однако «хвосты» - это составляющая спирта-сырца, которая при приготовлении новых порций браги может использоваться для усиления ее крепости.

Опытные самогонщики проводят разделение самогона на фракции, руководствуясь запахами всех его примесей. К примеру, наиболее резкий и неприятный запах имеют «хвосты», поскольку они содержат метиловый спирт, из-за чего напоминают по запаху уксус. Выраженным запахом этила всегда обладает «тело» самогона, а вот «хвосты» так же, как и «головы», имеют резкий неприятный запах.

Ректификация дистиллята, выполняемая в соответствии с запахами фракций, требует большого опыта в самогоноварении, поэтому новичкам такой метод не стоит применять на практике из-за высокого риска совершения ошибок.

Эта пошаговая инструкция – лишь один из методов перегонки на ректификационной (РК) или бражной (БК) колонне, освоив который можно получить продукт высокой очистки. Однако для фруктовых, ягодных и зерновых дистиллятов есть технологические нюансы, без знания которых вместо ароматного напитка будет чистый спирт. У каждого типа насадок свои особенности. Используйте предложенную методику как старт по изучению работы колонн, тренируясь на сахарной браге, или заведомо понимая, что в итоге получится спирт-ректификат или близкий к нему напиток.

Начальные условия. В наличии имеется спирт-сырец – перегнанная на обычном дистилляторе (самогонном аппарате) сахарная брага и – РК или БК. В данном случае методика работы на разных типах колонн почти идентична, а отличия описаны в подходящих местах инструкции.

Схема ректификации
Пример ректификационной колонны в собранном виде с описание основных конструктивных элементов

Технология домашней ректификации на РК и дистилляции на БК

1. Заполнить куб спиртом-сырцом не более чем на 3/4 высоты, обязательно оставив минимум 10-12 см паровой зоны. Однако слишком мало заливать тоже нельзя, чтобы в конце процесса перегонки, когда жидкости в кубе почти не останется, ТЭНы не вынырнули (не оголились).

Крепость кубовой навалки должна быть около 40%. Эта величина связана с минимальным флегмовым числом, необходимым для достижения отбора заданной крепости. При повышении крепости кубовой навалки минимальное флегмовое число уменьшается нелинейно, достигая минимума при крепости около 45%. Поэтому если начать процесс с крепости 60%, то придется уменьшать флегмовое число вплоть до 45% крепости, а потом увеличивать его по мере дальнейшего истощения кубового остатка по спирту. То есть вначале увеличивать отбор с 60 до 45% кубовой крепости, а потом его снижать. В результате ректификация не только будет сложнее в управлении, но и займет больше времени.

2 Включить ТЭН на максимальную мощность и довести спирт-сырец до кипения. Оптимальная мощность ТЭНа для разгона – 1 кВт на 10 литров навалки, тогда время до закипания – 15 минут на каждые 10 литров навалки.

3. Незадолго до начала кипения, при температуре 75-80 °C в кубе, включить подачу воды. После начала кипения уменьшить нагрев до рабочей мощности. Если рабочая мощность пока неизвестна – снижать до уровня ниже номинальной мощности на 200-300 Вт. Отрегулировать подачу воды так, чтобы пар полностью конденсировался в дефлегматоре. Вода на выходе должна быть теплой или горячей. Колонна начала работать на себя.

4. Контролировать значения на термометрах в колонне, подождать стабилизации показаний.

5. Определить рабочую мощность колонны. Для этого после стабилизации температур проверить давление в кубе. Понадобится манометр до 6000 Па (0,06 кг/ кв. см, 400 мм. вод. ст.), или U-образный дифманометр, подойдет и манометр от тонометра (если ничего другого не найдется).

Если давление стабильно и не растет, добавить мощность нагрева на 50-100 Вт. Давление в кубе должно подняться и через 5-10 минут стабилизироваться на новой величине. Повторять эту операцию до тех пор, пока давление не перестанет стабилизироваться и будет постоянно расти, например, по прошествии 20 минут рост продолжается. Запомнить текущие показания – это мощность захлеба.

Если имеется 50 мм колонна и насадка СПН 3,5, то последнее не растущее давление (в мм. водяного столба) будет примерно равно 20% высоты колонны в миллиметрах. Если же давление составит 30-40% от высоты колонны – это значит, что флегма зависла, и дальше идет процесс захлеба. При менее плотной насадке с меньшей удерживающей способностью мощность захлеба будет выше.

Если манометра нет, ориентируются на звуки колонны – при захлебе колонна может начать раскачиваться, слышится бульканье, повышенный шум, также возможны спонтанные выбросы спирта через трубку связи с атмосферой или в холодильник при отборе по пару. В первый раз без опыта определить захлеб колонны сложно, но возможно.

После определения мощности захлеба выключить нагрев и подождать несколько минут, чтобы флегма стекла в куб. Включить нагрев на мощности на 10% меньшей, чем захлебная. Дождаться стабилизации температур и давления в кубе. Если все в порядке, то это и будет рабочая мощность колонны.

Если рабочая мощность намного ниже номинальной, это значит, что насадка или опорные элементы насадки неправильно упакованы в колонну: слишком переуплотнена насадка, возможно путанка, есть очаги концентрации флегмы, где пар ее останавливает, затапливая колонну. В таком случае нужно разобрать колонну, пересыпать насадку, расправить путанку, затем собирать заново и повторить процесс настройки.

Рабочую мощность колонны определяют один раз. В дальнейшем полученное значение используют постоянно, изредка внося коррективы.

При правильно подобранной рабочей мощности давление в кубе будет каждый раз одинаковым. Оно не зависит от диаметра колонны и обычно составляет для насадки СПН 3,5 – 150-200 мм вод. ст. на каждый метр высоты насадки, для СПН 4 – 250-300 мм вод. ст., для других насадок значение будет иным.

При поиске рабочей мощности также можно ориентироваться на следующие практические данные: для травленной семигранной СПН 3,5 рабочая мощность в Ватт ориентировочно равна 0,85-0,9 от площади поперечного сечения трубы в миллиметрах. Если используется СПН 4, коэффициент возрастает до 1,05-1,1. Для менее плотных насадок коэффициент будет больше.

6. После стабилизации на рабочей мощности дать колонне поработать на себя в течении 40-60 минут.

7. Установить отбор «голов» на скорости 50 мл/час для 40 мм колонны, для 50 мм – 70 мл/час, для 60 мм – 100 мл/час, для 63 мм – 120 мл/час. При условии, что используется СПН.

Время отбора «голов» определяют, исходя из объема навалки: 12 минут (0.2 часа) на каждый литр 40% спирта-сырца. Нужно помнить, что это не дистилляция на обычном аппарате со змеевиком – в колоннах происходит разделение на фракции и последовательный их вывод в отбор в концентрированном виде.

Рекомендации типа 3-5% от абсолютного спирта – усредненные значения, но их никто не отменял, а точный контроль окончания отбора «голов» делают, ориентируясь по запаху выхода. Следует помнить, что время и скорость отбора «голов» — величины не связанные. Если отбирать «головы» со скоростью вдвое большей, они просто получатся в менее концентрированном виде.

Общий принцип: при отборе любой фракции нельзя забирать из колонны больше, чем поступает в зону отбора. Это предотвратит нарушение разделения фракций по высоте колонны.

8. Изменение скорости отбора осуществляется только с помощью регулировки подачи воды в дефлегматор для колонн с отбором по пару выше дефлегматора. Если колонна с жидкостным отбором, то просто краном отбора.

Мощность нагрева всегда должна быть неизменной, это обеспечивает стабильность количества подаваемого в колонну пара и работы колонны в целом.

9. Отобрать подголовники – это спирт второго сорта, слегка загрязненный головными фракциями. Его количество равно 1-2 объемам спирта, удерживаемых насадкой в колонне (150-500 мл). По сути делается промывка насадки от остатков «голов» и накопившихся в колонне промежуточных фракций. Для этого отбор устанавливают на уровне 1/3 от номинального (порядка 500 мл/час). Спирт второго сорта годится для повторной перегонки.

10. Перейти к отбору «тела»: установить начальную скорость отбора равную номинальной или немного выше. Номинальная скорость (мл/час) численно примерно равна рабочей мощности нагрева (в Вт). Например, если рабочая мощность 1800 Вт, то и начальная скорость отбора «тела» 1800 мл в час. К концу отбора мощность снижают до 600 мл/час,

11. Контролировать процесс по показаниям термометров и давлению в кубе. Существует несколько методов. Простейший – ориентироваться по разнице температур между нижним (20 см от низа насадки) и средним (на половине или 2/3 высоты колонны) термометрами. После начала отбора «тела» разница этих показаний не должна изменяться больше чем на 0,3 градуса. Как только разница увеличится более чем на принятую величину – нужно снизить скорость отбора на 70-100 мл.

Особые случаи: если есть только один термометр, действовать точно так же, ориентируясь на изменение его показаний. Для нижнего – изменение на 0,3 градуса, для верхнего – 0,1 градус. Это менее точный метод, так как он чувствителен к перепадам атмосферного давления.

Если термометров в колонне нет вообще, ориентируются на изменение температуры в кубе – снижают отбор на 6-10% после повышения температуры в кубе на каждый градус. Это неплохой метод, который позволяет идти на опережение залетов в колонне по температуре.

12. После отбора половины «тела» все чаще и чаще приходится уменьшать скорость отбора. Когда температура в кубе поднимается выше 90 °C, сивуха и другие промежуточные примеси покидают куб и накапливаются в насадке. Для более четкого их отсечения можно перед уменьшением отбора дать колонне поработать на себя в течении нескольких минут, затем возобновить отбор после того как разница температур вернется на прежний уровень, естественно, уменьшив скорость отбора. Это позволит более четко отсечь «хвосты» за счет создания спиртового буфера в зоне отбора.

13. Когда отбор снижается в 2-2,5 раза по отношению к начальному, температура регулярно покидает рабочий диапазон, при этом температура в кубе составляет 92-93 °C. Это сигналы для БК о том, что пора переходить к отбору «хвостов». На РК за счет большей удерживающей способности, при навалке меньше 20 объемов насадки, отбор можно продолжать до 94-95 °C, но зачастую процесс прекращают, сохранив время и нервы.

Поменять тару, установить скорость отбора примерно в половину или 2/3 от номинальной. Хоть это и «хвосты», но нужно постараться взять минимум примесей. Отбирать до 98 °C в кубе. «Хвосты» подходят для второй перегонки.

14. Промыть колонну. После отбора «хвостов» дать колонне поработать на себя 20-30 минут, за это время вверху соберутся остатки спирта, затем отключить нагрев. Спирт, стекая вниз, промоет насадку.

Также периодически нужно пропаривать насадку, убирая остатки сивушных масел. Это можно сделать, выгнав спирт-сырец «досуха», затем на приличной скорости продолжать отбор, пока не пойдет дистиллят без запаха. Второй метод – залить в куб чистую воду и пропарить колонну.